于雜質含量高而不能采用濃縮工藝回收的高濃度廢硫酸，可將其熱分解為含SO2或SO3氣體，然后生產硫酸。高溫裂解可分為高溫還原分解工藝、高溫非還原分解工藝和廢硫酸摻燒工藝。高溫裂解法工藝成熟、可靠，是清潔、徹底的廢硫酸處理方法，其廢硫酸處理量大，并可處理廢硫酸銨。該法可直接生產w（H2SO4）98%硫酸或發煙硫酸，這一優點是濃縮法無法比擬的。高溫裂解法的缺點是投資大、能耗高；另外，由于廢硫酸中的F-、Cl-及金屬離子（特別是Na+）容易造成設備和管道的腐蝕及堵塞，因此高溫裂解法不太適合處理氟、氯及金屬鹽含量很高的廢硫酸。

化學氧化法應用已久，原理是用氧化劑在適當的條件下將廢硫酸中的有機雜質氧化分解，使其轉變為二氧化碳、水、氮的氧化物，再從硫酸中分離出去，從而使廢硫酸凈化回收。常用的氧化劑有過氧化氫、硝酸、高氯酸、次氯酸、硝酸鹽和臭氧等。每種氧化劑都有其優點和局限性。硫酸在高濃度[w（H2SO4）為97%～98%]和高溫條件下也具有較強的氧化性，它可以將有機物較為徹底地氧化。這種方法由于硫酸濃度和溫度太高，有大量的酸霧產生，會造成環境污染，同時還要消耗一定量的硫酸，使硫酸收率降低、生產成本高，因此其應用受到很大限制，一般需與其他工藝配合使用。國內有部分企業采用該工藝處理蒽醌類廢硫酸、染料廢硫酸和含酚廢硫酸。