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校準不具有強制性,屬于組織自愿的溯源行為。這是一種技術活動,可根據組織的實際需要,評定計量器具的示值誤差,為計量器具或標準物質定值的過程。組織可以根據實際需要規定校準規范或校準方法。自行規定校準周期、校準標識和記錄等。
檢定屬于強制性的執法行為,屬法制計量管理的范疇。其中的檢定規程協定周期等全部按法定要求進行。校準的主要依據是組織根據實際需要自行制定的《校準規范》,或參照《檢定規程》的要求。在《校準規范》中,組織自行規定校準程序、方法、校準周期、校準記錄及標識等方面的要求。因此,《校準規范》屬于組織實施校準的指導性文件。
檢定的主要依據是《計量檢定規程》,這是計量設備檢定必須遵守的法定技術文件。其中,通常對計量檢測設備的檢定周期、計量特性、檢定項目、檢定條件、檢定方法及檢定結果等作出規定。計量檢定規程可以分為計量檢定規程、部門計量檢定規程和地方計量檢定規程三種。這些規程屬于計量法規性文件,組織無權制定,必須由經批準的授權計量部門制定
儀器設備在日常使用中, 由于外部、內部各種因素影響, 如零配件的正常磨損、部件的老化、樣品的沾污等, 都會使分析儀器設備的性能發生改變。為保證其正常運行, 延長使用壽命, 要認真做好儀器設備的維護保養工作。實驗室應針對不同類型儀器設備, 制定維護保養管理規定, 編制作業指導書, 規定日常維護和定期維護的內容、職責和程序等, 確保儀器設備的正常運行。分析儀器設備的維護保養可由管理部門, 也可由使用部門進行。儀器設備的維護保養根據其工作量的大小和難易程度可分為以下三種類別。
(1) 例行的維護保養
即日常性維護。可由使用人員進行, 如清潔、潤滑相關部位, 檢查零配件是否完整、緊固部位有否松動, 按期加以維護保養。
(2) 定期維護保養
根據分析儀器設備的使用情況, 按規定的周期, 對部分零部件或附件進行拆卸、清洗, 調整某些部件的間隙, 這項工作應在專職人員的指導下進行。如, 電感耦合等離子光譜儀和質譜儀的保養:定期清洗進樣系統, 清洗進樣錐、霧化器、炬管、霧室等;定期更換循環冷卻水;定期清洗儀器的濾芯、濾網;定期更換真空泵油;定期檢查氣路氣密性、管路、閥門等。
(3) 性維護保養
為確保儀器能正常使用, 減少偶然事故的發生, 實驗室可定期有針對性地進行性維護, 如, 對易磨損件、易老化件等按照使用壽命和使用強度定期更換, 定期請儀器公司技術人員對大型精密儀器進行保養, 做到防患于未然。
5. 儀器設備的維修管理
分析儀器設備在長時間的使用運行過程中, 出現磨損、故障、老化, 這是一種自然規律, 特別是分析儀器設備進入使用期限的后期階段, 故障出現的可能性明顯增大, 因而修理工作更為必要。儀器設備的修理工作, 必須遵循保養維護為主, 一般維修和專業維修相結合。維修工作可分為事故維修、計劃維修、改造維修、維修四種。
(1) 事故維修
當儀器設備出現突發的意外故障時采用的維修。這是應急的、被動的維修, 往往難以保證維修的質量, 也會影響正常檢測工作的開展, 實驗室需要通過加強維護保養, 盡可能避免此類問題的發生。一旦發生此類情況, 可能需要對之前的檢測工作進行核查, 確認相關的檢測/檢測校準結果是否受到影響, 若受到影響, 還需采取相應的措施進行補救。
(2) 計劃維修
維修按計劃進行, 科學性強, 可以減少偶然事故的發生, 維修的質量可以得到保證。它包括日常的例行維護、定期檢修和計劃維修等。
(3) 改造維修
通過對儀器設備的技術改造, 可以通過較小的支出改善儀器的性能、擴展功能、提率。
(4) 維修
工作的重要前提是采用監測技術。儀器設備, 特別是大型精密分析儀器設備, 其修理技術要求高、修理費用昂貴, 管理、使用人員要經常監測其工作狀態, 做好書面記錄并予以分析, 當發現有性能持續變差的情況, 要及時采取維修措施。
6. 分析儀器設備的檢定/校準管理
7. 儀器設備的檔案管理
建立完整的技術檔案是正確使用儀器設備, 考核和評價其性能和技術指標的重要手段。實驗室應建立儀器設備檔案管理制度, 確定檔案管理部門與相關人員的職責, 明確檔案內容、借閱方式、保存期限等。這些規定應與認證認可標準或準則相一致。儀器設備技術檔案可分為三小類。
可燃氣體是指能夠引燃且在常溫常壓下呈氣體狀態的物質。例如氫氣、乙炔、乙烯、氨、硫化氫等。可燃氣體具有氣體的一般特性。一種組分的可燃氣體稱單一氣體;兩種或兩種以上可燃氣體的混合物稱混合可燃氣體。可燃性氣體在相應的助燃介質中,按照一定的比例混合,在點火源作用下,能夠引起燃燒或爆炸。可燃氣體按照一定的流速從噴嘴噴射出,其燃燒速度決定于可燃氣體與空氣的擴散速度。
可燃氣體很多,如氫氣(H2)、一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、丁烷(C4H10)、乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丁烯(C4H8)、乙炔(C2H2)、丙炔(C3H4)、丁炔(C4H6)、硫化氫(H2S)、磷化氫(PH3)等
如何衡量校準器的指標
無論是儀器校準,工業過程控制,還是產品性能測試所用的檢測儀器必須具有更高的精度才能用來比較被測儀器的誤差。測試不確定度比(Test Uncertainty Ratio-TUR)是被儀器的誤差與高一級性能的儀器比。為了排除因校準儀器誤差所造成的不希望的結果,理想情況是校準儀器的性能比被較準確無誤儀器高十倍以上。然而通常這是無法做到的。所以4:1作為足夠的TUR被工業部門廣泛接受。例如一個需要校準檢測的變達器的指標精度為1%,則所用的校準器必須有優于0.25%的精度(既優于變送器4倍的精度)。
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