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到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種,但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器,其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點,特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現不出峰、信號小、基線噪聲大等現象,本文對該檢測器的結構、常見故障及故障排除方法進行簡單論述。
1 FID的結構特點
氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數有機化合物有很高的靈敏度,一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個數量級,能檢測出-9級的痕量有機物質,適于痕量有機物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應等部分組成,離子頭是檢測器的關鍵部分。
微量有機組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產生的離子在發射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低,估計每50萬個碳原子僅產生一對離子。離子化產生的離子數目,在一定范圍內與單位時間進入檢測器的被測組分的質量成正比。
微弱的離子電流經高電阻(108~1011 Ω)變換成電壓信號,經放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質(不同的物質校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇**氫氣、載氣、空氣的流量比;**的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當的極化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索**條件,一般理論比為30∶30∶300。
2 FID常見故障及故障排除方法
2.1 進樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下:
(1)未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細小水珠生成,則證明火已點著;反之證明火未點著,此時,需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點著火后再將各流速調至**流速位置。
(2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進一步檢查。
(3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013 Ω。
(4)其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。
2.2 基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態下觀察基線運行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統污染 斷開信號線后,在采集狀態下檢查基線運行的情況,如果基線運行正常則證明測量系統污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜質碳結,需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
2.3 空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時,如分析液態氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調整不好會出現氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調節至滿意為止。
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世通儀器檢測校準服務機構,可對以下類別范圍的各國儀器進行校準并出具符合ISO、ICE17025、UL、3C、CQC、CE、SGS,CE、
FCC、TUV、KTLPSB、CTICK、VCCI、HKSM、MET、GMC及客戶驗廠審核,
權威機構認證等要求之法定校準/報告。 實驗室主要業務內容:工具計量、工具測量、工具檢測、工具校準、工具外校、儀器校正、儀表計量、儀器外校、
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世通檢測服務有限公司成立于2005年,是經合格評定認可委會(CNAS)認可,
專門為企業提供儀器校準、儀表檢測、量具計量、量具外校、量具校準、設備檢測、設備計量、設備檢驗 的第三方公正實驗室,
所出校準證/報告均符合ISO/IEC17025:2005校準和檢測實驗室本事的要求。本公司同時主要有廣東校準實驗室和江蘇昆山校準實驗室及重慶世通儀器檢測實驗室,
這當中東莞世通器材校準實驗室注冊1000萬元,獲CNAS認可編號為L3170,江蘇世通器材校準實驗室注冊1000萬元,獲CNAS認可編號為L6634,
重慶世通檢測實驗室注冊1000實際投資資本超過3000萬元,并都建有規范化科室,實驗室面積近萬平米,通過CNAS認可項目800余項。
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